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掃描電鏡鏡特殊類型樣品制備系列 03--不導電樣品的2種應對方法

對于不導電材料，在入射電子束的作用下，其表面會積累電荷，這些電荷會對掃描電鏡背散射電子成像和二次電子成像產生不良影響；同時對入射電子束產生“減速"作用，進而減小電子束的著陸電壓，對能譜的準確性產生極大負面影響。

針對此情況，飛納臺式掃描電鏡提供低真空模式，以降低充電效應對測試結果產生的影響。

方糖掃描電鏡圖像樣品產生充電效應  （左）

方糖掃描電鏡圖像低真空下無充電效應（右）

樣品在充電狀態(tài)下，充電位置帶負電，將對入射電子束產生強烈的排斥。如上圖所示，排斥電子被探測器收集，顯示在圖像中往往為異常亮區(qū)或亮環(huán)。充電嚴重時，白色區(qū)域拓展至整個視野，無法正常成像。

常見的解決方案、

• 導電膠或導電膠水

通過用小部分導電膠（例如銅導電膠）或一些導電涂料覆蓋部分樣品表面，這將降低充電效應，并且在靠近導電膠或導電涂料的區(qū)域避免充電效應。

• 低真空

在樣品倉中引入適量氣體分子。這些分子被入射電子束撞擊，并發(fā)生電離。電離出的正離子和樣品表面上的大量電子吸引并中和。這可以減少樣品表面電荷，并大幅削弱表面電場，改善充電現(xiàn)象。

雖然這種技術會使圖像產生噪點，但可以讓您在不額外制備的情況下分析樣品，使分析檢測效率高、成本低（無需額外濺射儀器等）。

 無樣品制備的紙張(產生充電效應)（左）、噴金后的紙張掃描電鏡圖像（中）、低真空模式下的紙張掃描電鏡圖像（右）

濺射涂層

通過使用濺射儀，可以在樣品表面上形成一層納米級導電材料層。這樣就可以與鋁臺連接，從而形成了與地電位的連接，及時轉移過量電荷。

涂層材料的選擇在很大程度上取決于需要對樣品進行何種分析。由于金或鉑含有很高的導電性，是高分辨率圖像的理想材料。當對非有機樣品進行能譜（EDS）分析時，可以使用更輕的元素，如碳。ITO（氧化銦和氧化鈦的合金）可以產生透明的導電層，并且可以用在光學鏡片上使樣品適用于掃描電鏡（SEM）。

使用濺射儀的缺點是需要額外的儀器，材料分析變得更耗時并且樣品會經(jīng)歷重復抽真空。 此外，使用背散射電子（BSD）探測器對樣品成像的優(yōu)勢會弱化，因為對比度變得非常均勻，并且不同元素之間的灰度強度差異降低。

使用標準樣品杯檢測的頭發(fā)圖像（第一行）

使用降低荷電效應樣品杯檢測的頭發(fā)圖像（第二行）

降低荷電效應樣品杯（以下簡稱“降低杯"）

飛納電鏡的降低杯可以有效解決樣品的充電問題。無需對樣品噴金或蒸碳，使用降低杯可以在更高的倍數(shù)下觀察樣品，而不用擔心充電問題對圖像的影響（一般來說，倍數(shù)越高，充電越嚴重）。通過對比第一行和第二行SEM圖片，降低杯有效避免了頭發(fā)樣品的充電現(xiàn)象。

小結

在掃描電鏡工作中，樣品充電現(xiàn)象將對測試結果造成不良影響。飛納電鏡提供的低真空模式，可以在很大程度上改善電鏡測量結果，真實反映樣品形貌信息。